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從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動是常見的一類問題，泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi)，這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉，那么就會引起壓力波動，通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動，主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動相和有機相中，鹽會發(fā)生微小的析出，從而引起壓力異常波動，解決這些問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度，或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相，可考慮在有機相中加入一定比例的水，然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點。
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替代流動相的過程有時會發(fā)生在泵的使用過程中，取代流動相是指取代正相溶劑，或反過來取代溶劑的過程，這個過程重要的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的，所以在更換中間，一定要用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進行進樣，進入進樣器，進樣器分為手動和自動兩類。
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固相萃取柱填料：
固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可以分為三大類：第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如c18、c8等)；第二類是聚苯乙i烯-二*等無機材料，如聚苯乙i烯-二*等；另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量：
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因為我們所面對的樣品基體往往比較復(fù)雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時，也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時，應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之，可能會有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附，導(dǎo)致回收率較低。
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固體萃取柱的用途：
大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的，即在固相萃取柱的上端連接一個注i射器，在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外，也可采用正壓力或負壓力的固相萃取設(shè)備對批量樣品進行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。
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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，標(biāo)準(zhǔn)流速自動進樣器消耗品批發(fā)，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。
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固相萃取柱提取工藝：
在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非*性吸附介質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)流速自動進樣器消耗品供應(yīng)商，通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強洗脫溶劑。
正相型固相萃取硅膠和*性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機i溶劑進行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預(yù)處理，在非*性有機i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，東莞標(biāo)準(zhǔn)流速自動進樣器消耗品，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進行預(yù)處理過程。再引入有機i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。
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