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“堵”的原因之三：操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題：(1)更換部件時選擇了錯誤的型號，或者管線材料不符合標準，接口不匹配，legacy系列消耗品代理，在擰緊時產(chǎn)生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似，如果六通閥也會形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似，如果六通閥也會形成死堵，導(dǎo)致超壓。
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原因講了不少，現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后，要找出原因，legacy系列消耗品公司，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數(shù)情況下，在整個系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開，仔細觀察壓力值，如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題，可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng)，內(nèi)壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現(xiàn)泄漏，那么問題就在這里。
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如果換下來的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因為泵頭密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過來替換為溶劑，legacy系列消耗品，這個過程的是與流動相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。
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繼續(xù)往前走，到進樣器，進樣器分為手動和自動兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點基本相同：4.1自動進樣器常見的問題是臟，用術(shù)語稱其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進樣針/外表面殘存，并且在下一個進樣進入色譜系統(tǒng)時，要解決交叉污染，也很簡單，就是洗，自動進樣器都會有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會殘留在針座或流通閥上，此時要將這兩個部件清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進樣器能被吸進；如果排除了這個問題，要看一下自動進樣器的設(shè)置，對于一些粘度大的樣品，要降低自動進樣器的吸收速度，這個時候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見的問題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊，所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。
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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計，legacy系列消耗品供應(yīng)商，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細管柱，但其制備方法相對簡單，定量準確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 plot柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)*段時間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。
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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。
充填柱管選型及處理
常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚*管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因為催化活性很強，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進行分析時，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm?？梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 u形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。
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